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    用鋁灰制備聚合氯化鋁的工藝研究

    用鋁灰制備聚合氯化鋁的工藝研究

    關鍵詞:鋁灰回轉窯,環;剞D窯,鋁酸鈣粉生產線,鋁酸鈣粉絮凝劑

    摘要:本文對以鋁灰為原料,采用酸溶一步法生產凈水劑聚合氯化鋁的工藝進行了研究。其產品質量指標達到了企業標準,具有工藝簡單、流程短、成本低、無二次污染的特點。

    聚合氯化鋁是一種無機高分子絮凝劑,其化學通式為[Al2(OH)nCl6-n]m1n5,m10),它具有混凝能力強、用量少、凈水效能高、適應力強的特點,能除去水中的鐵、氟、放射性污染物、重金屬、泥砂、油脂、木質素等;也可以除去印染廢水中的疏水性染料,對媒染料可做媒染劑;也能用于油井防砂、鑄造交替硬化制殼的固化劑;肥皂廢液的甘油回收;乳液破乳再生;制革、醫藥、石油、造紙、化妝品等工業用水和廢水處理。

    聚合氯化鋁的生產方法按原料的不同可分為:金屬鋁直接溶解法;以結晶氯化鋁為原料、以三氯化鋁為原料、以硫酸鋁為原料、以粘上礦為原料等制法。此外,還有以鋁灰、煤矸石和粉煤灰等為原料制備聚合氯化鋁的方法。其中以鋁灰為原料制造聚合氯化鋁的方法,其原料來源廣、廉價、經濟效益高,具有很大實用價值。這種方法本身又包括酸溶一步法、堿溶法、中和法。其中堿溶法和中和法制得的聚合氯化鋁含量較低,堿化度也不高,而且堿的腐蝕性強,來源短缺。酸溶一步法則與之相反,堿化度越高,原材料消耗較少,產品氯離子含量也越少,而且具有設備簡單,原材料消耗少,成本低等優點。

    我國對于聚合氯化鋁的研究早在70年代就已開始,由于受到鋁資源的限制而不能滿足生產的需要。因此,以鋁灰為主要原料,采用酸溶一步法開展生產聚合氯化鋁的工藝研究。

    1、用鋁灰制備聚合氯化鋁的基本原理

    聚合氯化鋁是一種無機高分子的多價聚合電解質混凝劑,可視為介于三氯化鋁和氫氧化鋁之間的一種水解產物。鋁的配位水發生水解生成鋁的配合物,通過羥基架橋后成為多核配合物,核大量增加成為無機高分子聚合體。

    利用鋁灰制取聚合氯化鋁,主要是利用鋁灰中Al2O3,它與HCl反應生成AlCl3。其全部反應包括溶出反應、水解反應、聚合反應三個過程。由于鋁的溶出,pH值升高,鋁鹽發生水解而產生HCl,使pH值下降,這又促使鋁的溶出反應繼續進行,pH值隨之升高,使相鄰兩個羥基間發生架橋聚合作用,由于這種作用減少了水解產物的濃度,從而使水解反應繼續進行。其水解反應生成的聚合體[Al2(OH)n(H2O)γ]m(6-n)+與作為外配體的Cl-結合,即形成聚合氯化鋁。

    2、用鋁灰制備聚合氯化鋁的工藝流程

    以鋁灰為主要原料,采取酸溶一步法制備聚合氯化鋁,其工藝流程見下圖1

     

    向反應器中先加入31%HCl及部分水,再一次或多次投加經水洗處理過的定量鋁灰。反應開始后,溫度很快升至95℃以上。為控制反應溫度,可在反應過程中隨時補加一些水,且加以攪拌。待6-14h反應完畢加入水,將反應物料稀釋,并調節pH3.5-4.0。自然降溫、熟化16-18h,上層清液即為液體聚合氯化鋁。經濃縮、干燥制得固體聚合氯化鋁。

    本工藝的關鍵在于確定投料比。若能合理控制,便可充分提高鋁的溶出率,同時使產品的鋁含量、堿化度得以提高。

    3、用鋁灰制備聚合氯化鋁工藝條件的確定

    3.1鋁灰與HCl投料比的確定

    根據文獻中生產聚合氯化鋁的配方及本文所用鋁灰中氧化鋁的含量,初步確定鋁灰與HCl的投料比為2:1。在該投料比基礎上進行較佳投料比的實驗,實驗數據見表1。

    1鋁灰與HCl投料比實驗

    序號

    配方

    投料比

    濃度(Be’)

    Al2O3%

    堿化度

    鋁灰(g

    HClml

    水(g

    鋁灰:HCl:水

    1

    375

    250

    600

    1.512.4

    27.4

    10

    46

    2

    350

    200

    500

    1.7512.5

    25.2

    14

    50

    3

    380

    200

    360

    1.911.5

    30

    24

    50

    4

    400

    200

    400

    212

    30

    23.2

    42.9

    5

    600

    200

    600

    313

    34

    18

    60

    試驗發現,當鋁灰與HCl的投料比不同時,隨鋁灰量的增加,液體成品的濃度及Al2O3也隨之加大。且這5組配方的濃度、Al2O3均已達到質量要求,但前4組配方的堿化度變化不大,且數值均≤50,而工業一般控制堿化度數值為50%-60%。5組配方的Al2O3%雖較3、4組配方的低,但堿化度卻有較大提高。因此,選用鋁灰與HCl的投料比為3:1左右。

    3.2加水量的確定

    以鋁灰與HCl的投料比為3:1, 改變不同加水量進行實驗。實驗數據見表2。

    2實驗結果

    序號

    配方

    投料比

    濃度(Be’)

    Al2O3%

    堿化度

    鋁灰(g

    HClml

    水(g

    鋁灰:HCl:水

    1

    600

    200

    500

    312.5

    32

    14

    92.6

    2

    600

    200

    600

    313

    34

    18

    60

    3

    300

    100

    400

    314

    24

    8.3

    70

    4

    300

    100

    500

    315

    18.3

    7.7

    83.6

    實驗發現,1、4組配方的堿化度偏高,這會使聚合物難以穩定存在,而易于趨向生成難溶的氫氧化鋁沉淀。2、3組配方的各項指標比較接近質量要求。

    為了進一步選擇合適的加水量,將2、3組配方所得的液體產品經蒸氣濃縮、干燥制成固體各項指標見表3。

    3 部分產品指標

    序號

    Al2O3%

    堿化度

    水不溶物(%

    2

    31.14

    92.3

    0.2

    3

    32.86

    91

    試驗表明,2、3組配方的固體產品的各項主要指標均已達到質量要求。在考慮確定加水量時,還要避免因水量過多而影響沉降性能,導致水不溶物含量增加。故將鋁灰、HCl、水的投料比定為3:1:3.5。

    3.3降低成本的研究

    反應之后的產品大部分集中于上層清液,但也有少量產品和HCl殘留于殘渣中,液體濃度越高,殘留量越大?紤]到對這部分產品及HCl進行回收,以降低成本,所以我們采取了對殘渣進行水洗,將水洗液代替部分水用于下一批反應中的方法。實驗數據見表4。

    4水洗實驗結果

    序號

    配方

    投料比

    濃度(Be’)

    Al2O3%

    堿化度

    鋁灰(g

    HClml

    水(g

    鋁灰:HCl:水

    1

    400

    133

    465.5

    31215

    38

    14.7

    75

    2

    400

    100

    400+100(洗水)

    30.753.75

    31.6

    13

    70

    3

    400

    90

    500+200(洗水)

    30.685.24

    22

    10

    73.2

    4

    400

    90

    500+100(洗水)

    30.684.56

    20

    9.2

    61

    2組配方的液體產品經蒸氣濃縮、干燥制成固體產品,其各項指標為:Al2O3:29.7%;堿化度:92.4。實驗表明,在保證產品質量的前提下,殘渣水洗液的再次利用,可以降低成本。

    4、討論

    4.1HCl濃度的影響

    反應前若HCl濃度太大,或鋁灰投加過多、過急,則反應會過于激烈,而使HCl大量揮發,并容易自產品中析出氫氧化鋁。HCl濃度應據鋁灰質量、反應容器的大小,散熱條件等因素進行調整。

    4.2加水量的確定

    反應前期水分揮發較大,若不及時補充使水分大量減少,反應將過于激烈,使HCl大量揮發,造成產品部分失效。若水份過多,酸濃度偏低,反應則不易進行,導致產品達不到質量要求。

    4.3產品pH值的控制

    前已述及,產品的pH3.5-4.0,絮凝效果較好。當pH值過高時,雖使提供架橋的羥基增多,但同時也會使白色的Al(OH)3生成而使產品不穩定,導致浮水效果降低。實驗表明,原料配比是調整pH值、提高堿化度的重要條件。只要在較佳配比下,有一個較佳聚合溫度,就可以使pH基本在所要求的范圍之內。

    5、結論

    利用鋁灰制取聚合氯化鋁,技術上是可行的,產品主要質量指標達到了企業標準。由于該反應是一步反應,而且是利用反應自身放熱來滿足反應溫度的要求,具有工藝簡單、流程短、節能、無二次污染等特點。達到了化害為利,變廢為寶,綜合利用的目的。

     

     

     

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